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仪器中色谱柱和柱温检测器温度

作者:科思发布时间:2016-08-04 08:37:00来源:
1.种类
    N2、Ar、He、H2均可作ECD的载气。N2和Ar作为气相色谱仪的载气时之基流和灵敏度均高于He、H2,故填充色谱柱时通常用N2或Ar/CH4,而不用He或H2。在同轴圆筒型恒电流方式ECD上,测定了不同载气组成和不同参比电流时,艾氏剂的灵敏度。参数P为参比电流和最大参比电流之比。在各参比电流下,均是Ar/5%CH4载气的绝对灵敏度最高,纯Ar载气次之,N2载气最低。至P值接近1时,三者灵敏度均急剧提高,而线性范围下降。N2载气的线性范围亦小于Ar/CH4。因N2价廉,又易与其他气相色谱检测器配合;对位移同轴圆筒型ECD,N2载气也可得到较高的灵敏度。所以常用N2作载气。
当用毛细管柱,过柱载气流速很小(5mL/min)或需作快速分析时,可用He、H2作载气,尾吹用N2或Ar/CH4气。这时ECD的灵敏度取决于尾吹气的流速,但需注意,纯He同纯Ar一样,也易被激发成亚稳态,产生异常响应。故用He作载气时,同样要加入甲烷作猝灭剂,组成He/CH4混合气使用。
2.纯度
载气纯度直接影响ECD的基流或基频。为载气纯度对基流的影响。为保证ECD池的洁净,降低杂质俘获池中的自由电子,一般要求载气纯度在99.99%以上,还要外加净化器,以除去残留的氧和水。氧具有强烈的吸电子性,使基流下降。
3.流速
载气和尾吹气流速调节的目的和意义是不同的。前者主要从组分分离要求确定,通常填充柱20~50mL/min,毛细管柱为0.1~10/mL/min。后者在ECD中有三个作用。
(1)为保持毛细管柱达一定的柱效,需加尾吹气,以减小谱带柱后变宽。表3-6-11为n=3000m-1,tR=5min时,不同检测器体积和不同气体流速时,谱带变宽的百分数(θ)。可以看出:同一色基流的影响谱柱,其后接的ECD池体积越大,为达相同柱效所需尾吹气流速越大。
(2)保持ECD达饱和基流I0(恒频率)或稳定基频ƒ0(恒电流)。因I0随通过检测器气体流速增加而增大,ƒ0即随流速增加而减小,且两者均至一定值后达稳定。
(3)由于ECD是浓度型检测器,峰面积反比于通过检测器的气体流速。但ECD的峰高不同于典型的浓度型TCD。它随气体流速的增加而增大至最大值后,又随流速增加而下降。所以,在柱流速固定后,可通过调节尾吹气流速,使达最大响应。
总之,通过ECD池的气体流速对其性能的影响是复杂的,通常要对色谱柱的柱效、基流(或基频)和灵敏度三者兼顾,取一适中流速。不同型号仪器说明书中均有过ECD的最佳流速,可参照该推荐值,增、减约2%~4%的流速,以达到峰形变宽最小,灵敏度最高为最佳。对某些ECD有时仅变动1~2mL/min,即可达目的。在恒电流方式中,线性范围随气体流速增加而略有增大。
二、色谱柱和柱温
色谱柱和柱温的选择原则是:既要保证各组分完全分离,又要保持ECD池洁净,不受柱固定相污染。为此,应尽量选用低配比的耐高温或交联固定相;柱温尽量偏低。这样,在相同的柱温下,柱流失的绝对量比高配比、未交联固定相要少得多。同时,低配比柱达到相同分离度所需的柱温可降低,固定相流失又可进一步减少。
尽量不要选用含多卤原子的固定相,如甲基三氟丙基聚硅氧烷(QF-1,OV-210)、聚三氟氯乙烯蜡(KelFwax)等。切忌用聚四氟乙烯管作连接管或色谱柱,它们均能使基流严重下降。通常要求接ECD的色谱柱,其最高使用温度比接其他气相色谱检测器要低50~140℃。在程序升温过程中,柱温的变化对ECD的灵敏度和基线应无明显影响,但可能由于柱温的变化引起载气流速的改变,产生较小的基线飘移。
三、检测器温度
由于ECD的响应明显受检测器温度的影响,因此,检测器的温度波动必须精密控制小于±(0.1~0.3)℃,以保证响应值的测量精度在1%以内。另外,在比较同一化合物的响应值或最小检出量时,注意温度应相同。不标明温度的比较是欠妥的。比重计在作用也不可忽视的。
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